Едно от основните изисквания на контрагентите на „Мини Марица-изток" ЕАД е постигане на заложените в договорите и споразуменията за доставка на лигнитни въглища качествени показатели - пепел, влага, калоричност и сяра. Анализите на въглищните проби се извършват в трите акредитирани въглехимични лаборатории на дружеството.
В обхвата на акредитацията е включено и определянето на сяра в твърди горива.Съдържанието на сяра се определя в т.нар. партидни проби - представителна проба от сменното количество въглища, подавано към съответния консуматор, в проби от сондажното опробване и в проби от пластово-диференциалното опробване на въглищата.
Анализите в „Мини Марица-изток" ЕАД се извършват със специализирани средства за измерване - спектрометър "Mini Mate" и детектори "Leco" и "Eltra". За коректното и точно определяне на изследваните показатели и във връзка с изискванията на стандарт БДС EN ISO / IEC 17025 - „Общи изисквания относно компетентността на лабораториите за изпитване и калибриране", е необходимо измервателните средства за определяне на сяра да бъдат проверявани и калибрирани през определен период от време.
След направените анализи за дейността на лабораториите и с цел оптимизиране на тези дейности, се премина към процедура за сертифициране на сравнителен материал. Инициативата отне близо година на геолозите и лаборантите на „Мини Марица-изток" ЕАД за да се стигне до нейния успешен завършек и пробите сравнителен материал да получат сертификат от Българския институт по метрология. По този начин се осигурява по-голяма самостоятелност и независимост на изпитвателните въглехимични лаборатории в дружеството, и се гарантира коректността и точността на определяне на показателя сяра обща във въглищата добивани в „Мини Марица-изток" ЕАД.
Разработени са четири ССМ (сертифициран сравнителен материал) - с масова част на сяра обща 1,4 %; 3,7 %; 4,9 % и 8,4 %, които покриват диапазона на съдържание на сяра във въглищата на Източномаришкото находище. Материалите са изготвени по гравиметричен метод, като са проведени изследвания за хомогенност и дългосрочна стабилност.
Сертифицираните сравнителни материали са предназначени за самостоятелна проверка и калибриране на апарати за определяна на сяра обща в лигнитни въглища, за валидиране на аналитични методи/методики за сяра обща и за осъществяване на контрол върху качеството на лигнитните въглища.
Процедурата по сертифициране на пробите премина през различни етапи и извършване на редица дейности:
-Разработване на методики за вътрешно калибриране;
-Изготвяне на математически модел и програма за изчисление на неопределеността на измерване за всяка от методиките за вътрешно калибриране;
-Верифициране на софтуера на математическия модел с програма за изчисление на неопределеността;
-Изготвяне на процедура за вътрешно калибриране на средствата за измерване;
-Изготвяне на процедура за валидиране на методиките за вътрешно калибриране на средства за измерване и определяне на критерий за пригодност на метода.
Самите въглищни проби бяха изготвени в лабораториите на „Мини Марица-изток" ЕАД, като бе осигурена проследимост за съдържание на сяра обща в лигнитни въглища. Сертифицираните сравнителни материали са ключов елемент за:
- Осигуряване на проследимост на измерванията по Международната система SI;
- Съхраняване и разпространяване на стойността / стойностите на характеристиките;
- Осигуряване на точност и достоверност на измерванията;
- Оценяване на неопределеността на измерване;
- Калибриране на средства за измерване;
- Валидиране на методи за измерване при калибриране и при изпитване;
- Проверка и изпитване на средства за измерване;
-Осигуряване на сравнимост на резултатите при провеждане на между лабораторни сравнителни измервания и тестовете за пригодност;
- Обучение на персонала;
-Осигуряване контрол на качеството на резултатите от измерване в лабораториите.
В последните години определянето на съдържанието на сяра във въглищните проби става задължителен елемент от производствения процес на въгледобивните дружества и на топлоелектрическите централите, които са основен консуматор на въглищата. Проблемът със съдържанието на сяра става все по-актуален и във връзка с екологичните изисквания, регламентирани чрез редица стандарти, валидни за Европейската общност и на България като страна членка на ЕС.
Пробите са с трайност 2 години след отварянето им.